儀器分析

緒論
儀器分析的內(nèi)容與分類(lèi)/1
儀器分析主要特點(diǎn)/2
儀器分析技術(shù)的應(yīng)用及發(fā)展趨勢(shì)/2
1紫外-可見(jiàn)光譜法
1.1概述/3
1.1.1方法定義/3
1.1.2發(fā)展歷程/3
1.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/4
1.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/5
1.2.1分析對(duì)象/5
1.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/5
1.3儀器基本組成部件和作用/5
1.3.1光源/6
知識(shí)鏈接Ⅰ：鹵鎢燈的工作原理及特點(diǎn)/6
知識(shí)鏈接Ⅱ：光的波粒二象性/6
1.3.2單色器/7
知識(shí)鏈接：光的單色性和互補(bǔ)性/8
1.3.3吸收池/8
知識(shí)鏈接Ⅰ：物質(zhì)對(duì)光的吸收/9
知識(shí)鏈接Ⅱ：紫外-可見(jiàn)光譜吸收的機(jī)理/10
知識(shí)鏈接Ⅲ：幾個(gè)基本概念/14
知識(shí)鏈接Ⅳ：吸收定律/14
1.3.4檢測(cè)器/17
1.3.5信號(hào)顯示器/18
1.4分析流程/19
1.5儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/19
1.5.1單光束分光光度計(jì)/19
1.5.2雙光束分光光度計(jì)/19
1.5.3雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)/20
1.6儀器基本操作步驟/20
1.7分析方法/21
1.7.1定性分析/21
1.7.2定量分析方法/22
知識(shí)鏈接：最小二乘法及直線(xiàn)回歸方程/23
1.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/29
1.8.1顯色反應(yīng)和顯色劑的選擇/30
1.8.2顯色條件的選擇/31
1.8.3顯色反應(yīng)中的干擾及消除/33
1.8.4測(cè)量條件的選擇/34
1.9應(yīng)用實(shí)例/36
實(shí)驗(yàn)1-1目視比色法測(cè)定水中的鉻/36
實(shí)驗(yàn)1-2根據(jù)吸收曲線(xiàn)鑒定化合物及純度檢查/37
實(shí)驗(yàn)1-3吸收曲線(xiàn)繪制及微量鐵含量的測(cè)定/38
實(shí)驗(yàn)1-4紫外分光光度法測(cè)定食品中苯甲酸鈉的含量/40
實(shí)驗(yàn)1-5紫外吸收法測(cè)定潤(rùn)滑油中的苯酚含量/41
1.10本章小結(jié)/43
1.10.1方法特點(diǎn)/43
1.10.2重點(diǎn)掌握/43
1.11思考及練習(xí)題/43
參考文獻(xiàn)/46
2紅外光譜法
2.1概述/47
2.1.1方法定義/47
2.1.2發(fā)展歷程/47
2.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/48
2.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/49
2.2.1分析對(duì)象/49
2.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/49
2.3儀器基本組成部件和作用/49
2.3.1色散型紅外光譜儀/50
知識(shí)鏈接Ⅰ：紅外光譜區(qū)域的劃分/50
知識(shí)鏈接Ⅱ：分子的振動(dòng)形式/51
知識(shí)鏈接Ⅲ：常見(jiàn)分子振動(dòng)實(shí)例/51
知識(shí)鏈接Ⅳ：產(chǎn)生紅外吸收的條件/52
2.3.2傅里葉變換紅外光譜儀/53
2.3.3傅里葉變換紅外光譜法的特點(diǎn)/55
2.4分析流程/55
2.4.1色散型紅外光譜儀分析流程/55
2.4.2傅里葉變換紅外光譜儀分析流程/56
2.5常見(jiàn)儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/56
2.6儀器操作基本步驟/56
2.6.1儀器操作/56
2.6.2樣品準(zhǔn)備/57
2.6.3數(shù)據(jù)分析/57
2.6.4注意事項(xiàng)/57
2.7分析方法/57
2.7.1定性分析/57
知識(shí)鏈接Ⅰ：振動(dòng)自由度計(jì)算/59
知識(shí)鏈接Ⅱ：特征峰和相關(guān)峰/59
知識(shí)鏈接Ⅲ：基團(tuán)頻率及其影響因素/59
2.7.2定量分析/60
知識(shí)鏈接Ⅰ：定量分析的理論依據(jù)/60
知識(shí)鏈接Ⅱ：吸收峰強(qiáng)度的表示方法/61
知識(shí)鏈接Ⅲ：影響吸收峰強(qiáng)度的因素/62
2.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/62
2.8.1紅外光譜對(duì)試樣的要求/62
2.8.2試樣的制備方法/62
2.9應(yīng)用實(shí)例/64
實(shí)驗(yàn)2-1紅外光譜法鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇/64
實(shí)驗(yàn)2-2阿奇霉素紅外光譜的繪制和識(shí)別/65
實(shí)驗(yàn)2-3棕櫚油中反式脂肪酸含量的測(cè)定/67
實(shí)驗(yàn)2-4紅外光譜法測(cè)定車(chē)用汽油中苯的含量/68
2.10本章小結(jié)/70
2.10.1方法特點(diǎn)/70
2.10.2重點(diǎn)掌握/70
2.11思考及練習(xí)題/71
附錄常見(jiàn)官能團(tuán)的特征吸收頻率/72
參考文獻(xiàn)/73
3分子熒光光譜法
3.1概述/74
3.1.1方法定義/74
知識(shí)鏈接：熒光/74
3.1.2發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢(shì)/74
3.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/74
3.3儀器的基本組成部件及作用/75
3.3.1光源/75
知識(shí)鏈接Ⅰ：分子的激發(fā)態(tài)/75
知識(shí)鏈接Ⅱ：熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系/76
3.3.2單色器/77
知識(shí)鏈接：熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜/78
3.3.3樣品池/79
知識(shí)鏈接：分子的去活化過(guò)程/79
3.3.4檢測(cè)器/80
3.4分析流程/81
3.5儀器操作使用/81
3.6分析方法/81
3.6.1定性分析方法/82
3.6.2定量分析方法/82
知識(shí)鏈接Ⅰ：熒光量子產(chǎn)率ФF/82
知識(shí)鏈接Ⅱ：熒光強(qiáng)度與溶液濃度的關(guān)系/83
知識(shí)鏈接Ⅲ：影響熒光強(qiáng)度的環(huán)境因素/84
3.7應(yīng)用實(shí)例/85
實(shí)驗(yàn)3-1實(shí)驗(yàn)熒光分光光度法測(cè)定核黃素/85
實(shí)驗(yàn)3-2熒光分析法測(cè)定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸混合物
中兩組分的含量/86
3.8本章小結(jié)/88
3.8.1方法特點(diǎn)/88
3.8.2重點(diǎn)掌握/88
3.9思考及練習(xí)題/88
參考文獻(xiàn)/91
4原子吸收分光光度法
4.1概述/92
4.1.1方法定義/92
4.1.2發(fā)展歷程/92
4.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/92
4.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/94
4.2.1分析對(duì)象/94
4.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/94
4.3儀器基本組成及作用/95
4.3.1光源/95
知識(shí)鏈接:空心陰極燈的工作原理/96
4.3.2原子化系統(tǒng)/97
知識(shí)鏈接Ⅰ：火焰的類(lèi)型及特點(diǎn)/98
知識(shí)鏈接Ⅱ：火焰原子化過(guò)程/100
知識(shí)鏈接Ⅲ：電加熱原子化過(guò)程/102
知識(shí)鏈接Ⅳ:兩種原子化特點(diǎn)的對(duì)比/103
知識(shí)鏈接Ⅴ：共振線(xiàn)和吸收線(xiàn)/104
知識(shí)鏈接Ⅵ:譜線(xiàn)輪廓及其變寬/104
4.3.3單色器/105
4.3.4檢測(cè)系統(tǒng)/106
4.3.5背景校正裝置/106
4.3.6其他配套裝置/108
4.4分析流程/109
4.5儀器類(lèi)型及特點(diǎn)/109
4.5.1單道單光束型原子吸收分光光度計(jì)/109
4.5.2單道雙光束型原子吸收分光光度計(jì)/109
4.6儀器操作基本步驟/110
4.6.1火焰原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟(以瓦里安240FS
火焰原子吸收分光光度計(jì)為例)/110
4.6.2石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟(以瓦里安
AA240Z原子吸收分光光度計(jì)為例)/114
知識(shí)鏈接:儀器維護(hù)與安全/114
4.7分析方法/116
4.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法/116
4.7.2標(biāo)準(zhǔn)加入法/117
4.7.3內(nèi)標(biāo)法/117
4.7.4簡(jiǎn)易定量方法/118
4.7.5分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)/118
知識(shí)鏈接:原子吸收的測(cè)量原理/120
4.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/121
4.8.1樣品的采集與預(yù)處理/121
4.8.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制/122
4.8.3測(cè)量條件的選擇/122
4.8.4干擾及消除技術(shù)/126
4.9應(yīng)用實(shí)例/130
實(shí)驗(yàn)4-1生活飲用水中銅離子含量的測(cè)定/130
實(shí)驗(yàn)4-2美白化妝品中鉛含量的測(cè)定/131
實(shí)驗(yàn)4-3食品中鎘含量的測(cè)定/132
4.10本章小結(jié)/134
4.10.1方法特點(diǎn)/134
4.10.2重點(diǎn)掌握/135
4.11思考及練習(xí)題/135
參考文獻(xiàn)/139
5原子發(fā)射光譜法
5.1概述/140
5.1.1方法定義/140
5.1.2發(fā)展歷程/140
5.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/141
5.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/142
5.2.1分析對(duì)象/142
5.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/142
5.3儀器的基本組成部件和作用/142
5.3.1激發(fā)光源/142
知識(shí)鏈接Ⅰ：等離子體/142
知識(shí)鏈接Ⅱ：ICP的形成過(guò)程/143
知識(shí)鏈接Ⅲ：ICP中氬氣所起的作用/144
知識(shí)鏈接Ⅳ：ICP焰炬區(qū)域/144
知識(shí)鏈接Ⅴ：原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生/145
知識(shí)鏈接Ⅵ：元素的特征譜線(xiàn)/145
5.3.2分光系統(tǒng)/145
知識(shí)鏈接：ICP光源對(duì)分光系統(tǒng)的要求/146
5.3.3進(jìn)樣系統(tǒng)/146
5.3.4檢測(cè)器/147
知識(shí)鏈接:接口及真空系統(tǒng)/148
5.4分析流程/148
5.5儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/149
5.6儀器操作基本步驟/149
5.6.1儀器準(zhǔn)備/149
5.6.2準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、空白溶液/150
5.6.3人機(jī)對(duì)話(huà)操作/150
5.6.4輸入高、低標(biāo)準(zhǔn)溶液/150
5.6.5輸入待測(cè)樣品/150
5.6.6關(guān)機(jī)/150
5.7分析方法/151
5.7.1定性分析/151
知識(shí)鏈接：靈敏線(xiàn)、最后線(xiàn)、分析線(xiàn)、自吸與自蝕/151
5.7.2半定量分析方法/152
5.7.3定量分析方法/152
知識(shí)鏈接Ⅰ：譜線(xiàn)強(qiáng)度與試樣濃度的關(guān)系/153
知識(shí)鏈接Ⅱ：內(nèi)標(biāo)元素與分析線(xiàn)對(duì)的選擇/153
知識(shí)鏈接Ⅲ：ICP發(fā)射光譜分析中的干擾/154
5.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/154
5.8.1RF功率/154
5.8.2觀(guān)測(cè)高度/154
5.8.3工作氣流量/154
5.8.4積分時(shí)間/155
5.8.5溶液提升量/155
5.9應(yīng)用實(shí)例/155
實(shí)驗(yàn)ICP-AES法測(cè)定食用鹽中碘和多種元素含量/155
5.10本章小結(jié)/161
5.10.1方法特點(diǎn)/161
5.10.2重點(diǎn)掌握/161
5.11思考及練習(xí)題/161
參考文獻(xiàn)/162
6原子熒光光譜法
6.1概述/163
6.1.1方法定義/163
6.1.2發(fā)展歷程/163
6.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/163
6.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/164
知識(shí)鏈接Ⅰ：原子熒光光譜的產(chǎn)生/164
知識(shí)鏈接Ⅱ：原子熒光的類(lèi)型/164
知識(shí)鏈接Ⅲ：量子效率與熒光猝滅/165
6.3儀器主要組成部分及作用/165
6.3.1激發(fā)光源/165
6.3.2原子化器/165
6.3.3分光系統(tǒng)/165
6.3.4檢測(cè)與顯示系統(tǒng)/165
6.4分析流程/165
6.5儀器類(lèi)型及主要生產(chǎn)廠(chǎng)家/166
6.6儀器操作基本步驟(以AFS-9130原子熒光分光光度計(jì)為例)/166
6.7分析方法/167
知識(shí)鏈接:熒光強(qiáng)度與原子濃度的關(guān)系/167
6.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/168
6.8.1樣品預(yù)處理/168
6.8.2氫化物反應(yīng)干擾/168
6.8.3儀器條件設(shè)置/168
6.9應(yīng)用實(shí)例/168
實(shí)驗(yàn)6-1原子熒光光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中汞的含量/168
實(shí)驗(yàn)6-2原子熒光光譜法測(cè)定食品中砷的含量/170
6.10本章小結(jié)/172
6.10.1方法特點(diǎn)/172
6.10.2重點(diǎn)掌握/173
6.11思考及練習(xí)題/173
參考文獻(xiàn)/173
7氣相色譜分析法
7.1概述/174
7.1.1方法定義/174
知識(shí)鏈接：固定相和流動(dòng)相/174
7.1.2發(fā)展歷程/174
7.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/175
7.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/177
7.2.1分析對(duì)象/177
7.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/177
7.3氣相色譜儀的基本組成部件及作用/178
7.3.1氣路系統(tǒng)/178
7.3.2進(jìn)樣系統(tǒng)/179
7.3.3分離系統(tǒng)/182
知識(shí)鏈接Ⅰ：分配系數(shù)與分配比/183
知識(shí)鏈接Ⅱ：色譜分析的基本理論/183
知識(shí)鏈接Ⅲ：色譜柱的總分離效能指標(biāo)——分離度/185
知識(shí)鏈接Ⅳ：固定相/185
知識(shí)鏈接Ⅴ：載體/187
知識(shí)鏈接Ⅵ：載體種類(lèi)及性能/188
7.3.4溫度控制系統(tǒng)/188
知識(shí)鏈接：程序升溫/188
7.3.5檢測(cè)器/190
知識(shí)鏈接Ⅰ：氣相色譜圖中常見(jiàn)術(shù)語(yǔ)/194
知識(shí)鏈接Ⅱ：檢測(cè)器性能的相關(guān)定義/195
7.3.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)/197
7.4分析流程/197
7.5儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/197
7.6儀器操作基本步驟/198
7.6.1開(kāi)機(jī)/198
7.6.2樣品分析/198
7.6.3關(guān)機(jī)/198
7.7分析方法/199
7.7.1定性分析/199
7.7.2定量分析/200
知識(shí)鏈接Ⅰ：定量校正因子/200
知識(shí)鏈接Ⅱ：峰面積的測(cè)量/202
7.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/202
7.8.1樣品的采集/202
7.8.2樣品的制備/204
7.8.3分離操作條件的選擇/205
7.9應(yīng)用實(shí)例/209
實(shí)驗(yàn)7-1歸一化法定量測(cè)定苯系物中各組分的含量/209
實(shí)驗(yàn)7-2苯系物的氣相色譜分析——內(nèi)標(biāo)法定量/210
實(shí)驗(yàn)7-3氣相色譜法測(cè)白酒中甲醇的含量——外標(biāo)法定量/211
7.10本章小結(jié)/213
7.10.1方法特點(diǎn)/213
7.10.2重點(diǎn)掌握/213
7.11思考及練習(xí)題/213
參考文獻(xiàn)/215
8高效液相色譜法
8.1概述/216
8.1.1方法定義/216
8.1.2發(fā)展歷程/216
8.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)/217
8.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/217
8.2.1分析對(duì)象/217
8.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/218
8.3儀器的基本組成部件和作用/218
8.3.1溶劑傳輸系統(tǒng)/218
知識(shí)鏈接：梯度洗脫/220
8.3.2進(jìn)樣系統(tǒng)/220
8.3.3分離系統(tǒng)/221
知識(shí)鏈接Ⅰ：HPLC的速率理論/221
知識(shí)鏈接Ⅱ：柱外效應(yīng)/222
8.3.4檢測(cè)系統(tǒng)/222
8.4分析流程/225
8.5儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/225
8.5.1液-固吸附色譜/226
8.5.2液-液分配色譜/226
8.5.3離子交換色譜/226
8.5.4凝膠滲透色譜/226
8.6儀器操作使用/227
8.6.1Agilent 1200高效液相色譜儀的操作使用/227
8.6.2島津LC-20AT高效液相色譜儀器的使用/230
8.7分析方法/233
8.8實(shí)驗(yàn)技術(shù)/233
8.8.1樣品預(yù)處理技術(shù)/233
8.8.2流動(dòng)相的選擇與配制/236
知識(shí)鏈接：正相色譜和反相色譜/239
8.8.3色譜柱的選擇與使用/240
8.9應(yīng)用實(shí)例/241
實(shí)驗(yàn)8-1HPLC法測(cè)定果汁飲料中的人工合成色素/241
實(shí)驗(yàn)8-2HPLC法測(cè)定化妝品中防腐劑對(duì)羥基苯甲酸酯的含量/243
實(shí)驗(yàn)8-3HPLC法測(cè)定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/245
8.10本章小結(jié)/247
8.10.1方法特點(diǎn)/247
8.10.2重點(diǎn)掌握/248
8.11思考及練習(xí)題/248
參考文獻(xiàn)/249
9氣、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
9.1概述/250
知識(shí)鏈接：質(zhì)譜法/250
9.2GC-MS的基本組成部件及作用/251
9.2.1GC-MS的接口/251
9.2.2GC-MS離子源/252
9.2.3質(zhì)量分析器/252
9.2.4檢測(cè)器/254
9.2.5真空系統(tǒng)/254
9.3LC-MS的基本組成部件及作用/254
9.3.1電噴霧電離源/254
9.3.2大氣壓化學(xué)電離源(APCI)/255
9.4分析流程/256
9.5色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/256
9.6分析方法/256
9.6.1GC-MS定性分析方法/256
知識(shí)鏈接：總離子流色譜圖/257
9.6.2LC-MS定性分析方法/257
9.6.3定量分析方法/257
知識(shí)鏈接Ⅰ：全掃描(SCAN)方式/257
知識(shí)鏈接Ⅱ：選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)方式/257
9.7應(yīng)用實(shí)例/257
實(shí)驗(yàn)9-1氣-質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)定玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑/257
實(shí)驗(yàn)9-2動(dòng)物源性食品中的β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)
方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007)/261
9.8本章小結(jié)/263
9.8.1方法特點(diǎn)/263
9.8.2重點(diǎn)掌握/263
9.9思考及練習(xí)題/263
參考文獻(xiàn)/264
10電位分析法
10.1概述/265
知識(shí)鏈接：活度及活度系數(shù)/265
10.2分析對(duì)象及應(yīng)用領(lǐng)域/266
10.3儀器基本組成部分及作用/266
10.3.1指示電極/266
知識(shí)鏈接Ⅰ：能斯特方程/268
知識(shí)鏈接Ⅱ：氟離子電極響應(yīng)機(jī)理/268
知識(shí)鏈接Ⅲ：pH玻璃電極的響應(yīng)機(jī)理/269
知識(shí)鏈接Ⅳ：pH玻璃電極的響應(yīng)特性/270
知識(shí)鏈接Ⅴ：選擇性系數(shù)/271
10.3.2參比電極/272
10.4儀器類(lèi)型及生產(chǎn)廠(chǎng)家/273
10.4.1酸度計(jì)/273
10.4.2電位滴定儀/274
10.5分析方法/274
10.5.1直接電位法/274
10.5.2電位滴定法/276
10.6實(shí)驗(yàn)技術(shù)/277
10.6.1離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)/277
10.6.2電極的清潔/277
10.6.3溫度和pH的選擇/277
10.6.4響應(yīng)速度/278
10.7應(yīng)用實(shí)例/278
實(shí)驗(yàn)10-1水溶液pH的測(cè)定/278
實(shí)驗(yàn)10-2離子選擇性電極法測(cè)定水中的含氟量/280
實(shí)驗(yàn)10-3硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定/282
10.8本章小結(jié)/284
10.8.1方法特點(diǎn)/284
10.8.2重點(diǎn)掌握/284
10.9思考及練習(xí)題/284
參考文獻(xiàn)/286